平涼市2021年農用化肥產品質量市級監督抽查實施細則
來源: 時間:2021-03-23 16:41 |
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2.檢驗依據
凡是注日期的文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版不適用于本細則。凡是不注明日期的文件,其最新版本適用于本細則。
GB/T6003.1-2012 《試驗篩 技術要求和檢驗 第1部分:金屬絲編織網試驗篩》
GB/T 6679-2003 《固體化工產品采樣通則》
GB/T 8170-2008 《數值修約規則與極限數值的表示和判定》
GB/T 6682-2008 《分析實驗室用水規格和試驗方法》
GB/T 8569-2009 《固體化學肥料包裝》
GB/T 8572-2010 《復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》
GB/T 8573-2017 《復混肥料中有效磷含量的測定》
GB/T 8574-2010 《復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法》
GB/T 8576-2010 《復混肥料中游離水含量的測定 真空烘箱法》
GB/T 8577-2010 《復混肥料中游離水含量的測定 卡爾·費休法》
GB/T2441.1-2008《尿素的測定方法 第1部分:總氮含量》
GB 18382-2001 《肥料標識 內容和要求》
GB/T 2440-2017 《尿素》
GB/T 22924-2008 《復混肥料(復合肥料)中縮二脲含量的測定》
GB/T 15063-2009 《復混肥料(復合肥料)》
NY 525-2012 《有機肥料》
GB/T 20413-2017 《過磷酸鈣》
GB/T 18877-2009 《有機-無機復混肥料》
NY/T 798-2015 《復合微生物肥料》
NY 884-2012 《生物有機肥》
GB 20287-2006 《農用微生物菌劑》
NY1107-2010 《大量元素水溶性肥》
HG/T 2843-1997 《化肥產品 化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液》
CCGF501.1-2015 《產品質量監督抽查實施規范(復混肥料)》
現行有效的企業標準、地方標準及產品明示質量要求。
3 抽樣
3.1 樣品采取
所需樣品原則上以購買的方式獲取,被抽樣單位如果能提供正式發票,所抽取的樣品應按照不高于市場銷售價格購買;樣品無法購買或企業自愿無償提供樣品,抽樣機構應積極與被抽查企業協商進行,經企業陪同人確認簽字后,直接免費抽取樣品。抽查工作結束后,以購樣方式開展的不予退樣,以無償提供方式開展的,除因檢驗造成破壞、損耗無法退還的或者被抽查企業提出不退還的外,由檢驗機構按規定退還被抽查企業。
3.2 抽樣型號或規格
采取不預先通知被抽查單位的方式進行抽樣,抽取樣品應為同一型號、同一規格的產品。優先抽取企業的主導產品。
3.3. 抽樣方法、基數及數量
3.3.1在企業的成品堆場或市場待銷產品中隨機抽取有產品質量檢驗合格證明或者以其它形式表明合格(合格證、合格報告、企業相關人員確認等方式均可)的產品。
3.3.2采樣方案
采樣采取總體隨機方法進行。抽樣人員與企業陪同人雙方共同確定采樣袋數,可按表1確定采樣袋數;或者雙方共同確定采樣袋數,但總體采樣袋數不得少于5袋,并由雙方共同認可、確認,雙方共同確認后,所采樣品為最終樣品,不得再行變更。
袋裝產品不超過512袋時,按表1確定采樣袋數;大于512袋時,按式(1)計算結果確定最少采樣代數,如遇小數,則進為整數。
最少采樣袋數=3× …………(1)
式中:N—每批產品總袋數
表1 采樣袋數的確定
總袋數 |
最少采樣袋數 |
總袋數 |
最少采樣袋數 |
1~10 |
全部 |
182~216 |
18 |
11~49 |
11 |
217~254 |
19 |
50~64 |
12 |
255~296 |
20 |
65~81 |
13 |
297~343 |
21 |
82~101 |
14 |
344~394 |
22 |
102~125 |
15 |
395~450 |
23 |
126~151 |
16 |
451~512 |
24 |
152~181 |
17 |
|
|
按表1或式(1)計算結果隨機抽取一定袋數,用采樣器沿每袋最長對角線插入至袋的3/4處或打開袋口在相應位置采取,每袋取出不少于100g樣品,每批采取總樣品不少于2kg。
3.3.3樣品縮分
將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至約2kg,再分成3份(每份不得少于500g),分裝于專用防偽抽樣瓶中或密封袋中,密封并貼上標簽,注明生產企業名稱、產品名稱、批號或生產日期、采樣日期和抽樣人姓名,兩份留產品質量檢驗單位(其中,一份為檢驗樣品,一份為留樣),另一份留樣保存至抽樣單位(留樣有效期為6個月),留樣在有效期內封簽不得破損,以備查用。
樣品標簽須放于內外袋中間,正面向外,防止標簽污染,便于檢查驗收登記。
3.4 樣品處置
3.4.1封樣
對抽取的樣品,當場對樣品的瓶口或袋口密封,為保證樣品的真實性,要有相應的防拆封措施,并保證封條在運輸過程中不會破損。封條上至少要有產品名稱、規格及型號、抽樣日期、抽樣人和被抽查企業代表簽字以及抽樣單位相關信息。
3.4.2樣品保存
(1)抽取的樣品按運輸條件包裝好,由抽樣小組通過合適的途徑送達檢驗機構,運輸時嚴防雨淋、日曬、受潮。裝卸時輕搬輕放,嚴禁擲拋。
(2)備用樣品應該貯存在陰涼、干燥、安全、避光處,在整個保存期間應保證簽封完整無損。
3.5 抽樣原則
抽樣人員實施抽樣必須向企業出示相關文件、抽樣人員證件等。抽樣人員應認真填寫《抽樣單》、《現場記錄單》等文件,并做好現場抽樣記錄,采集現場影像資料。
3.6 抽樣單
在樣品確認無誤后,應認真填寫抽樣單,記錄被抽查產品及企業相關信息,抽樣單中信息填寫要求真實、準確、完整,不應漏填、字跡應工整、清晰可辨。抽樣信息應在抽樣現場獲取,必須經企業確認無異議后簽字、蓋章。
抽樣單一式3聯,第一聯抽樣單位留存, 第二聯交受檢單位,作為被抽樣檢驗的依據,第三聯隨同樣品交承檢機構。
3.7 現場取證
3.7.1對抽查樣品狀態、產品庫存及其他可能影響抽查結果的情形,應采用拍照或錄像等方式進行現場取證,將照片或錄像保留6個月并隨樣品送檢驗機構備查。
現場取得的證據應包括(但不限于);(不少于15張照片)
(1)企業外觀照片,若企業懸掛廠牌的,應包含在照片內,不少于1張;
(2)企業營業執照復印件或照片;對依法實施行政許可、市場準入和相關資質管理的產品,還應包括其資質證書照片或加蓋公章的復印件,不少于1張;
(3)抽樣人員從成品堆場中取樣照片,應包含有抽樣人員和企業陪同人員、樣品信息(可大致反應抽樣基數),不少于2張;
(4)從不同部位抽取的待縮分的樣品照片,不少于1張;
(5)封樣完畢后,所封樣品碼放整齊后的外觀照片和封條近照,不少于2張;
(6)同時包含所封樣品、抽樣人員和被抽查企業陪同人員的照片,不少于3張;
(7)被抽查企業陪同人員簽字、確認的照片,簽字人如果不是法人,需對企業陪同簽字人身份證拍照留證備查,不少于2張;
(8)所抽樣品外包裝袋正反兩面、中縫、產品合格證的清晰照片,不少于3張。
3.7.2抽樣時,抽樣人員應制作、填寫抽樣現場記錄單,詳細記錄抽樣操作過程信息,以補充抽樣單中填寫記錄不足的信息。抽樣現場記錄單要經抽樣人員和被抽查企業人員雙方簽字蓋章,與抽樣單一并保存。
3.8 樣品處置:
檢驗工作結束后,對于檢驗合格的樣品留樣期為檢驗工作完成,出具檢驗報告后3個月;檢驗不合格的樣品留樣期為檢驗工作完成,出具檢驗報告后6個月。對于檢驗結果有異議的樣品,按照法律法規及相關行政程序的實際需要保留至規定期限。
樣品留樣期滿后,按照樣品管理的相關規定對樣品予以處理。
4 檢驗要求
4.1檢驗項目及重要程度分類
檢驗項目及重要程度分類見表2
表2.1復混肥料(復合肥料)檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
||
復混肥料(復合肥料) |
外 觀 |
目測法 |
|
總養分 (N+P2O5+K2O)的質量分數 |
氮(N)含量 |
GB/T 8572-2010 復混肥料中總氮含量測定 餾后滴定法 |
|
磷(P2O5)含量 |
GB/T 8573-2017復混肥料中有效磷含量測定 |
||
鉀(K2O)含量 |
GB/T 8574-2010 復混肥料中鉀含量測定 苯基合硼酸鉀重量法 |
||
水分(H2O)的質量分數 |
GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量測定 卡爾·費休法 |
||
氯離子的質量分數 |
GB/T 15063-2009附錄B |
||
標識 |
GB 18382-2001肥料標識 內容和要求 |
表2.2磷肥檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
|
過磷酸鈣 |
外觀 |
目測法 |
有效磷(以P2O5計)的質量分數 |
GB/T 20413-2017(5.3)有效磷含量測定磷鉬酸喹啉重量法 |
|
水分的質量分數 |
GB/T 20413-2017(5.6) 水分測定烘箱干燥法 |
|
游離酸(以P2O5計)的質量分數 |
GB/T 20413-2017(5.5) 游離酸含量的測定 容量法 |
|
硫(以S計)的質量分數 |
GB/T 19203-2003 復混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定 |
|
標識 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 |
表2.3有機肥檢驗項目及重要程度分類
項 目 |
標準方法 |
||
有機肥料 |
外 觀 |
目測法 |
|
總養分 (N+P2O5+K2O)的質量分數 |
氮(N)含量 |
NY 525-2012(5.3)總氮含量測定 |
|
磷(P2O5)含量 |
NY 525-2012(5.4) 磷含量測定 |
||
鉀(K2O)含量 |
NY 525-2012(5.5) 鉀含量測定 |
||
有機質的質量分數(以烘干基計) |
NY 525-2012(5.2)有機質含量測定 |
||
水分(鮮樣)的質量分數 |
NY 525-2012(5.6)水分含量測定 |
||
酸堿度(pH) |
NY 525-2012(5.7)酸堿度的測定 |
||
標 識 |
GB 18382-2001 肥料標識內容和要求 |
表2.4有機-無機復混肥料檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
||
有機無機復混肥料 |
外 觀 |
目測法 |
|
總養分 (N+P2O5+K2O)的質量分數 |
氮(N)含量 |
GB18877-2009(5.4)總氮含量測定 |
|
磷(P2O5)含量 |
GB18877-2009(5.5)有效磷含量測定 |
||
鉀(K2O)含量 |
GB18877-2009(5.6)鉀含量測定 苯基合硼酸鉀重量法 |
||
水分(H2O)的質量分數 |
GB18877-2009(5.3)水分測定 |
||
有機質的質量分數(以烘干基計) |
GB18877-2009(5.7) 有機質含量測定 |
||
酸堿度(pH) |
GB18877-2009(5.9)酸堿度的測定 |
||
糞大腸菌群數 |
GB18877-2009(5.11) |
||
氯離子的質量分數 |
GB18877-2009(5.12)氯離子含量測定 |
||
標識 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 |
表2.5復合微生物肥料檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
||
復合微生物肥料 |
外 觀 |
目測法 |
|
總養分 (N+P2O5+K2O) |
氮(N)含量 |
NY 525-2012(5.3)總氮含量測定 |
|
磷(P2O5)含量 |
NY 525-2012(5.4)磷含量測定 |
||
鉀(K2O)含量 |
NY/T2321-2013(附錄C) |
||
有效活菌數(cfu) |
NY/T2321-2013(5.1)有效活菌數 |
||
水分 |
NY/T2321-2013(5.5)水分 |
||
有機質(以烘干基計) |
NY 525-2012(5.2)有機質含量測定 |
||
pH |
NY/T2321-2013(5.7)pH |
||
糞大腸菌群數 |
GB/T19524.1 |
||
標識 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 |
表2.6生物有機肥料檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
|
生物有機肥料 |
外 觀 |
目測法 |
有效活菌數(cfu) |
NY/T2321-2013(5.1)有效活菌數 |
|
水分 |
NY/T2321-2013(5.5)水分 |
|
有機質(以烘干基計) |
NY 525-2012(5.2)有機質含量測定 |
|
pH |
NY/T2321-2013(5.7)pH |
|
糞大腸菌群數 |
GB/T19524.1 |
|
標識 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 |
表2.7農用微生物菌劑檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
|
農用微生物菌劑 |
外 觀 |
目測法 |
有效活菌數(cfu) |
GB20287-2006(6.3.2)有效活菌數的測定 |
|
水分 |
GB20287-2006(6.3.5)水分的測定 |
|
細度 |
GB20287-2006(6.3.6)細度的測定 |
|
pH值 |
NY/T2321-2013(5.7)pH |
|
糞大腸菌群數 |
GB20287-2006(6.3.8) |
|
標識 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 |
表2.8大量元素水溶肥料檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
||
大量元素水溶肥料 |
固體產品(包括:中量元素型、微量元素型) |
||
大量元素含量 |
NY/T1977-2010(3、4、5) |
||
水不溶物含量 |
NY/T1973-2010(3) |
||
pH(1:250倍稀釋) |
NY/T1973-2010(4) |
||
水分(H2O) |
GB/T 8577-2010 復混肥料中游離水含量測定 卡爾·費休法 |
||
液體產品(包括:中量元素型、微量元素型) |
|||
大量元素含量 |
NY/T1977-2010(3、4、5) |
||
水不溶物含量 |
NY/T1973-2010(3) |
||
pH(1:250倍稀釋) |
NY/T1973-2010(4) |
表2.9尿素檢驗項目
項 目 |
標準方法 |
總氮(N)的質量分數 |
GB/T2441.1-2008(3.1)蒸餾后滴定法 |
標識 |
GB 18382-2001 肥料標識 內容和要求 |
5 判定原則
5.1產品質量判定原則
經檢驗,檢驗項目全部合格,判定為被抽查產品合格;檢驗項目中任一項或一項以上不合格,判定為被抽查產品不合格。
若被檢產品明示的質量要求高于本細則中檢驗項目依據的標準要求時,應按被檢產品明示的質量要求判定。
若被檢產品明示的質量要求低于本細則中檢驗項目依據的強制性標準要求時,應按照強制性標準要求判定。
若被檢產品明示的質量要求低于或包含本細則中檢驗項目依據的推薦性標準要求時,應以被檢產品明示的質量要求判定。
若被檢產品明示的質量要求缺少本細則中檢驗項目依據的強制性標準要求時,應按照強制性標準要求判定。
若被檢產品明示的質量要求缺少本細則中檢驗項目依據的推薦性標準要求時,該項目不參與判定。
注:復合(復混)肥、有機無機復合肥報告值按照GB/T 8170-2008《數值修約規則與極限數值的表示和判定》取整數。
5.2結論用語
該批農用化肥經抽樣檢驗,所檢項目××符合(不符合)《xx》標準,依據《平涼市2021年第一季度農用化肥產品質量市級監督抽查實施細則》,判定為合格(不合格)。
6異議處理
對判定不合格產品進行異議處理時,按以下方式進行:
6.1核查 項目相關證據,能夠以記錄(紙質記錄或電子記錄或影像記錄)或與不合格項目相關聯的其它質量數據等檢驗證據。
6.2對需要復檢并具備檢驗條件的,對備用樣品組織復檢,復檢結論為最終結論。
7附則
本細則由平涼市市場監督管理局管理。
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